?? 測(cè)試前準(zhǔn)備

1. 環(huán)境檢查

• 確保儀器放置在溫度穩(wěn)定（15~30℃）、濕度適宜（≤70% RH）的環(huán)境中。

• 遠(yuǎn)離振動(dòng)源、強(qiáng)磁場(chǎng)、腐蝕性氣體和氣流直吹。

• 電源需穩(wěn)定，建議配備穩(wěn)壓器或不間斷電源（UPS）。

2. 樣品制備

• 形狀與尺寸： 樣品應(yīng)為規(guī)則的固體塊狀，如圓柱形或方形。尺寸需符合儀器夾具要求，通常厚度不超過(guò)5mm，直徑或邊長(zhǎng)在3-10mm之間。

• 表面質(zhì)量： 樣品的上下表面必須平整、光滑且相互平行，以確保與探頭和樣品臺(tái)的良好接觸，避免應(yīng)力集中。

• 預(yù)處理： 必要時(shí)，需對(duì)樣品進(jìn)行干燥或退火處理，以消除其熱歷史對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

3. 儀器校準(zhǔn)與檢查

• 確認(rèn)探頭、位移傳感器和溫度系統(tǒng)均已定期校準(zhǔn)（建議每6個(gè)月一次）。

• 檢查冷卻系統(tǒng)（如液氮、循環(huán)水冷）和氣體供應(yīng)是否正常連接。

• 開(kāi)機(jī)后，需預(yù)熱儀器至少30分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后再進(jìn)行測(cè)試。

• 對(duì)于熱膨脹系數(shù)極低的樣品，建議先運(yùn)行空白曲線（blank curve）以扣除儀器本身的熱膨脹背景。

?? 測(cè)試過(guò)程控制

1. 參數(shù)設(shè)置

• 載荷（力）： 施加在樣品上的靜態(tài)力應(yīng)盡可能小，典型值為0.01~0.1N，以避免在測(cè)試開(kāi)始前就使樣品變形。

• 溫度程序： 合理設(shè)置升溫速率（通常為1~10℃/min）。升溫過(guò)快會(huì)導(dǎo)致樣品內(nèi)外溫度不均，影響測(cè)量精度。

• 氣氛控制： 根據(jù)測(cè)試需求選擇合適的氣氛（如氮?dú)狻⒖諝猓⒖刂品€(wěn)定的流速（如50ml/min）。

2. 樣品安裝

• 將樣品精確放置在樣品臺(tái)的中心位置。

• 小心地將探頭下降至剛好接觸樣品表面，然后對(duì)位移傳感器進(jìn)行歸零操作。

3. 實(shí)時(shí)監(jiān)控

• 測(cè)試過(guò)程中嚴(yán)禁無(wú)人值守，需全程監(jiān)控設(shè)備狀態(tài)和實(shí)時(shí)曲線。

• 密切觀察曲線趨勢(shì)，若出現(xiàn)位移突變、信號(hào)噪聲異常增大等情況，應(yīng)立即暫停測(cè)試，排查原因。

??? 測(cè)試后處理與維護(hù)

1. 安全操作

• 測(cè)試結(jié)束后，需等待爐溫降至安全溫度（通常低于100℃）后，方可打開(kāi)爐腔取出樣品。

• 取出樣品前，務(wù)必先卸載探頭施加的力，以防損壞精密的探頭。

• 操作高溫部件時(shí)，必須佩戴耐熱手套，防止?fàn)C傷。

2. 清潔與保養(yǎng)

• 每次測(cè)試后，都應(yīng)及時(shí)清理爐腔和探頭，避免樣品殘留物碳化，影響后續(xù)測(cè)試。可使用軟刷或惰性氣體吹掃。

• 若測(cè)試了粘性較大的樣品，應(yīng)在樣品冷卻至約60℃時(shí)及時(shí)取出，防止粘連夾具。

3. 數(shù)據(jù)處理

• 在數(shù)據(jù)報(bào)告中，務(wù)必詳細(xì)注明測(cè)試條件，包括氣氛、升溫速率、載荷大小等，以保證數(shù)據(jù)的可追溯性和可比性。

• 若數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常波動(dòng)，應(yīng)排查樣品均勻性、儀器校準(zhǔn)狀態(tài)或是否存在外界干擾。