热机械分析仪测试低温需要注意哪些呢

1. ⚠️ 安全防护：首要原则

• 个人防护装备（PPE）： 操作液氮或进行低温实验时，必须佩戴隔热性能良好的防护手套和护目镜（或面罩）。液氮温度极低（-196℃），一旦接触皮肤会造成严重的冻伤（冷灼伤）。

• 液氮操作规范：

• 液氮罐内严禁伸手进入。

• 连接管路时要确保密封良好，防止液氮泄漏。

• 实验结束后，如果液氮罐还有余量，记得关闭阀门，防止挥发损失。

• 注意通风，防止氮气置换空气导致局部缺氧。

2. ⚙️ 仪器操作与维护

• 正确的开关机顺序： 开机时通常先开电脑，再依次打开液氮控制器、主机等；关机时顺序相反（由下往上关闭）。

• 预热与基线： 开机后建议预热30-60分钟，让电路系统稳定，减少基线漂移。测试前好进行空白基线校准，确保位移信号的稳定性。

• 清洁保养： 测试完成后，低温炉、夹具、压头等部位可能会因为空气中的水分而结露或结霜。一定要擦拭干净，保持仪器清洁，防止生锈或影响下次测试。

• 锁紧装置： 安装样品支架时，务必在仪器的“lock"（锁定）状态下进行，以确保安全和安装位置的准确。

3. 🧪 样品制备与测试环境

• 样品尺寸与形状： 样品尺寸需要符合夹具要求（如厚度通常在0.2-5mm之间），且应尽量规则，确保受力均匀。

• 气氛保护： 为了防止样品在低温或变温过程中吸附水分或发生氧化，通常需要通入惰性气体（如高纯氮气）进行保护，流量一般控制在50-100mL/min。

• 环境稳定性： 实验室应保持恒温恒湿，避免空调直吹仪器，同时要远离震源。TMA对振动非常敏感，微小的震动都会在位移曲线上产生噪声。

4. 📊 温度与数据校准（关键点）

• 温度校准： 低温区的温度准确性至关重要。你需要使用标准物质（如汞、水、铟等，具体取决于你的温度区间）进行温度校准。

• 力值控制： 施加的静态力要适中。对于软质材料（如聚合物），力值过大会压溃样品，导致数据失真；对于刚性材料，力值要足以保证探头与样品接触稳定。

• 降温/升温速率： 程序控温的速率要设置合理。过快的速率可能导致样品内部温度梯度大，测量结果滞后；通常控温精度应达到±0.5℃。

📝 TMA低温测试关键参数速查表